| Pomůcky | ||
kádinka 100 ml, 250 ml (2 ks), 800 ml nebo 1000 ml, váženka, odměrný válec 10 ml,50 ml, tyčinka, Büchnerova nálevka s odsávací baňkou, palice na drcení ledu, |
 |
|
| kyselina 4-aminobenzensulfonová, uhličitan sodný, dusitanu sodného, led, konc. kyselina chlorovodíková, 2-naftolu, 10% hydroxidu sodného, chlorid sodný, ethanol, |  |
|
| Příprava drceného ledu | ||
| drcení ledu | ||
| Postup: | ||
| 4,8 g kyseliny 4-aminobenzensulfonové a 2,95 g uhličitanu sodného rozpustíme v 50 ml vody za varu. | ||
Po ochlazení na laboratorní teplotu přidáme 1,9 g dusitanu sodného. Mícháme do rozpuštění. Poté vzniklou směs vlijeme na 25 g drceného ledu a 5 ml konc. kyseliny chlorovodíkové. Vyloučí se bílá krystalická látka (vysvětlete oranžové zbarvení na videu). Suspenzi takto připravené diazoniové soli přidáme do roztoku 3,6 g 2-naftolu ve 20 ml 10% hydroxidu sodného, mícháme 5-10 minut a zahřejeme do rozpuštění. |
||
| Do teplého roztoku přidáme 10 g chloridu sodného. Ochlazením se vyloučí Oranž II, | vysolení |
|
| odsajeme a promyjeme nasyceným roztokem chloridu sodného. |  |
|
| odsávání | ||
| Takto vzniklý produkt obsahuje asi 20% NaCl. |  sebrání |
|
Přečištění: Surový produkt rozpustíme v minimálním množství vody za varu, za horka zfiltrujeme a necháme zchladnout na 80°C. Poté přidáme 100 ml ethanolu a vychladíme v ledové lázni. Vyloučené krystalky odsajeme a vysušíme na vzduchu. Výtěžek je 7,5 g ( 87%).
Oranž II (M.h. = 350,29), sodná sůl kyseliny b-naftoazobenzensulfonové, jasně červené barvivo. Krystalovat ji lze z vody, rozpustnost při 20°C asi 2 g ve 100 ml vody.