| Pomůcky: | ||
baňka s kulatým dnem 1 l, kloboučková kolona, topné hnízdo, Abbého refraktometr směs ethanolu a methanolu
|
 |
|
| Postup: | ||
| Baňku pod rektifikační kloboučkovou kolonou naplníme 1 l vzorku (směs methanol/ethanol). Opatrně nasadíme baňku na konec kolony a spojíme svorkou. Postupně pak velmi pomalu a opatrně zvýšíme stojany s topným hnízdem. Během utahování topného hnízda dbáme na to, aby baňka a hnízdo do sebe dobře zapadaly, neutahujeme těsně, mezi baňkou a hnízdem musí být malá vůle! |
 |
|
| Zasadíme do kohoutu v hlavě kolony teploměr a zkontrolujeme uzavření kohoutu. Dále pustíme chladící vodu do zpětného chladiče velmi malým proudem, dbáme, aby hadice dobře těsnily a voda tak nekapala až na topné hnízdo. Zapneme oba okruhy topného hnízda na maximální výkon. Jakmile začnou vařit téměř všechna patra kolony, vypneme jeden okruh a stáhneme výkon asi na 1/3. Necháme v koloně ustavit rovnováhu (min. 30 minut). Jakmile se v koloně ustavila rovnováha začneme s jímáním frakcí. |
 |
|
| Jímáme jednotlivé frakce vždy po 10 ml. Kohout umožňuje naráz odebrat cca 3,5 ml frakce (nastavení konkrétního refluxního poměru je s používaným typem ventilu nemožné). Odebíráme tedy 3krát vždy po stejném časovém intervalu 5 (lépe 10 či 15) minut a spojujeme frakce po 10 ml (čím déle se bude rovnováha ustavovat, tím vyšší účinnost bude kolona mít). Počet odebraných frakcí je limitován délkou cvičení a aparatura by měla být odstavena cca 30 minut před ukončením cvičení a to tak, že se nejprve vypne topné hnízdo a po 15 minutách se zastaví přívod chladicí vody. |
 |
|
| Pro srovnání účinnosti rektifikační kolony a klasické destilace, vydestilujeme z 500 ml vzorku tři frakce po 5 ml. |
||
U jednotlivých frakcí určíme složení směsi refraktometricky. Nejprve proměříme sadu standardů a sestavíme kalibrační závislost. Při všech měřeních dbáme na to, abychom měřily vzorky za konstantní teploty. Následně změříme vzorek před rektifikací a pak jednotlivé frakce z rektifikace a destilace. Z naměřených indexů lomů určíme složení směsi. Změřená data uvedeme v přehledném tvaru a srovnáme účinnost klasické destilace a rektifikace. Na základě Braggova-Lewisova diagramu odhadneme počet teoretických pater v koloně a srovnáme se skutečným počtem pater. Jaký by byl potřeba počet teoretických pater pro dokonalé rozdělení směsi? Tv: Methanol 64,70° C; Ethanol 78,29° C |
||