Pomůcky a chemikálie:
Měřící přístroj WTW Multi 340i s vodivostním senzorem (viz Použité přístrojové vybavení na konci této kapitoly), sušárna, termostat, váhy s přesností na 1 mg, 3 ks kádinka 100-150 ml, 5 ks kádinka 250 ml, 2 ks varná baňka 100 ml se zátkou, odměrný válec 100 ml, nálevka, filtrační papír, stojan s kruhem, kalibrační roztok KCl o koncentraci 0,01 mol·dm-3, vzorky různých druhů vod, buničitá vata.
Pracovní postup:
Před každým měřením je nutné důkladně opláchnout vodivostní senzor nejprve destilovanou vodou a poté osušit buničitou vatou, všechny měřené vzorky vytemperovat na 20-25oC.
V prvé fázi ověříme správnou kalibraci přístroje MX-300 s vodivostním senzorem pomocí roztoku KCl o koncentraci 0,01 mol · dm-3.
Poté proměříme hodnoty vodivosti vzorků vod v pořadí: vysoce čistá demineralizovaná voda, destilovaná voda používaná v laboratoři, destilovaná voda používaná v laboratoři zbavená CO2, přírodní povrchová voda, pitná voda z veřejné vodovodní sítě, stolní minerální voda. Vodu zbavenou CO2 připravíme cca 5 min povařením vzorku vody a jejím ochlazením na teplotu měření v uzavřené varné baňce.
Paralelně s každým měřením stanovíme celkový obsah rozpuštěných látek v daném vzorku vody (mimo vysoce čistou demineralizovanou vodu a destilovanou vodu zbavenou CO2). Pro toto stanovení odměříme 100 ml vzorku vody do předsušených kádinek o obsahu 250 ml (předem zvážit) a dáme sušit do sušárny při 105oC (cca 1 hod dosušovat po úplném odpaření vody). Vzhledem k nutné době na úplné vysušení vzorku tuto část úlohy zahájíme hned na úvod cvičení. Po vysušení vzorku vody a ochlazení kádinky na laboratorní teplotu kádinku opět zvážíme. Z rozdílu hmotností určíme celkový obsah rozpuštěných látek a zaneseme jej do tabulky proti zjištěné hodnotě vodivosti. Výsledky vyneseme rovněž do grafu a posoudíme korelaci mezi oběmi hodnotami. U vzorku přírodní povrchové vody odstraníme před tímto stanovením filtrací všechny nerozpuštěné látky (ostatní vzorky by takové látky neměly obsahovat).
Potenciometrické měření pH se skleněnou ISE elektrodou
Pomůcky a chemikálie:
Měřící přístroj WTW Multi 340i s pH senzorem (viz Použité přístrojové vybavení na konci této kapitoly), 3 ks kádinka 100-150 ml, 3 ks kádinka 50 ml, standardní pufry o pH = 4 a 7, vzorky různých druhů vod, buničitá vata.
Pracovní postup:
Před každým měřením je nutné důkladně opláchnout pH senzor nejprve destilovanou vodou a poté osušit buničitou vatou. Vzhledem k tomu, že přístroj pracuje s automatickou teplotní kompenzací měřené hodnoty pH, není třeba provádět přesnou temperaci měřených roztoků.
V prvé fázi provedeme dvoubodovou kalibraci přístroje Multi 340i s pH senzorem pomocí roztoků standardních kalibračních pufrů (viz postup v sekci Použité přístrojové vybavení) .
Poté proměříme hodnoty pH vzorků vod v pořadí: vysoce čistá demineralizovaná voda, destilovaná voda používaná v laboratoři, destilovaná voda používaná v laboratoři zbavená CO2, přírodní povrchová voda, pitná voda z veřejné vodovodní sítě, stolní minerální voda. Vodu zbavenou CO2 připravíme cca 5 min povařením vzorku vody a jejím ochlazením na teplotu měření v uzavřené varné baňce.
Výsledky měření zapíšeme do tabulky vedle již naměřených hodnot vodivosti.
Potenciometrické stanovení rozpuštěného kyslíku s kyslíkovou ISE elektrodou
Pomůcky a chemikálie:
Měřící přístroj WTW Multi 340i s kyslíkovým senzorem (viz Použité přístrojové vybavení na konci této kapitoly), 3 ks kádinka 100-150 ml, vzorky různých druhů vod.
Pracovní postup:
Před každým měřením je nutné důkladně opláchnout kyslíkový senzor nejprve destilovanou vodou a poté osušit. V prvé fázi provedeme kalibraci přístroje s kyslíkovým senzorem na vzduchu nasyceném vodními parami (ve vzduchové kalibrační nádobce - viz postup v sekci Použité přístrojové vybavení) . Poté proměříme obsah kyslíku ve vzorcích vod v pořadí: vysoce čistá demineralizovaná voda, destilovaná voda používaná v laboratoři, destilovaná voda používaná v laboratoři zbavená CO 2 , přírodní povrchová voda, pitná voda z veřejné vodovodní sítě, stolní minerální voda. Vodu zbavenou CO 2 připravíme cca 5 min povařením vzorku vody a jejím ochlazením na teplotu měření v uzavřené varné baňce. Během měření je nutno kyslíkovou sondou v nádobce neustále pohybovat.
Výsledky měření zapíšeme do tabulky vedle již naměřených hodnot vodivosti a pH.
Potenciometrické stanovení koncentrace Cl - ve vodách s ISE elektrodou
Pomůcky a chemikálie:
Měřící přístroj MV-870 Präcitronic (viz Použité přístrojové vybavení na konci této kapitoly) s chloridovou ISE elektrodou a argentchloridovou referentní elektrodou, 3 ks kádinka 100-150 ml, 3 ks kádinka 50 ml, roztok KCl o konc. 0,1 mol·dm -3 , vzorky různých druhů vod.
Pracovní postup:
Před každým měřením je nutné důkladně opláchnout ISE elektrodu nejprve destilovanou vodou a poté měřeným vzorkem. Vzhledem k závislosti potenciálů elektrod na teplotě je vhodné provádět všechna měření při stejné teplotě, nejlépe po vytemperování v termostatu.
V prvé fázi provedeme zjištění kalibračního grafu závislosti potenciálu chloridové ISE na koncentraci Cl - iontů v roztoku. Měření provádíme v kádince naplněné měřeným roztokem KCl o známé koncentraci, v níž je umístěna chloridová ISE elektroda a refrentní elektroda. Proměříme alespoň 5 roztoků KCl o koncentračním rozpětí 0,1 až 10 -4 mol·dm -3 KCl (např. 0,1; 0,03; 0,01; 0,003; 0,001; 0,0003; 0,0001].
Poté proměříme hodnoty vodivosti vzorků vod v pořadí: vysoce čistá demineralizovaná voda, destilovaná voda používaná v laboratoři, přírodní povrchová voda, pitná voda z veřejné vodovodní sítě, stolní minerální voda.
Naměřené hodnoty potenciálů zapíšeme do tabulky a podle kalibračního grafu přepočteme na koncentraci Cl - iontů ve vzorcích a rovněž zapíšeme do tabulky.
Použité přístrojové vybavení:
Měřící přístroj Multi 340i (fy WTW)
Měřící přístroj WTW Multi 340i je univerzální mobilní elektrochemický měřící přístroj s výměnnými senzorovými moduly umožňující měření pH, vodivosti a obsahu rozpuštěného kyslíku ve vodných roztocích. Moduly umožňují současně měření teploty vzorku. napájení přístroje obstarávají 4 ks alkalických baterií typu AA, resp. síťový napáječ.
Po zasunutí senzorového modulu do příslušné zdířky horního panelu přístroje se přístroj zapne stiskem hlavního vypínače (tlačítko s červeným symbolem kroužku). Měřící mód se vybere automaticky podle použitého senzorového modulu. Pokud je zapojeno více elektrod, vybírá se měřící metoda zeleně označeným tlačítkem M . Mezi jednotlivými módy měření v rámci dané metody lze přepínat tlačítky označenými šipkami. Vlastní měření se spouští tlačítkem RUN/ENTER .
Výsledek měření lze uložit do paměti přístroje stiskem tlačítka STO , následně RUN/ENTER , šipkou vybrat číslo, pod kterým se údaj uloží a uložení se dokončí stiskem RUN/ENTER (lze uložit až 500 výsledků). Z paměti můžeme výsledky vyvolat stiskem tlačítka RCL a výpis na displej se zahájí stiskem RUN/ENTER. Posun mezi uloženými výsledky umožňují tlačítka se šipkami.
Přístroj disponuje funkcí AutoRead, která kontroluje stálost měřeného signálu. Zapíná se tlačítkem AR , na displeji vpravo dole se objeví symbol AR v rámečku. Dokud se měřená hodnota neustálí, symbol na displeji bliká (v té době údaj na displeji neodpovídá měřené hodnotě). Funkci AutoRead lze kdykoliv přerušit stiskem RUN/ENTER .
Kalibrace přístroje se obecně provádí po stisku zeleně označeného tlačítka CAL , přičemž vlastní průběh kalibrace se řídí použitým měřícím modulem.
Měření s vodivostním modulem.
Do přístroje zasuneme senzorový modul pro měření vodivosti označený TetraCon 325. Po stisku zeleně označeného tlačítka CAL se na displeji zobrazí nápis CELL, poté stiskneme tlačítko RUN/ENTER . Opláchnuté a osušené vodivostní čidlo ponoříme do otevřené nádobky se standardním roztokem 0,01 M KCl a opět stiskneme RUN/ENTER . Jakmile se ustálí měřená hodnota, zobrazí přístroj stanovenou vodivostní konstantu cely a vyhodnocení kalibrace (obrázek cely). Pokud se zobrazí chybové hlášení E3, je kalibrace neplatná. V případě úspěšné kalibrace přepneme do měřícího módu zeleně označeným tlačítkem M . V oblasti teplot 0-50oC je použita automatická kompenzace teploty měřených vzorků.
Měření s pH modulem.
Do přístroje zasuneme senzorový modul pro měření pH označený SenTix 41. Po stisku zeleně označeného tlačítka CAL se na displeji zobrazí nápis Ct1. Opláchnuté a osušené pH čidlo ponoříme do otevřené nádobky se standardním pufrem pH=4 a poté stiskneme tlačítko RUN/ENTER . Jakmile se ustálí měřená hodnota, zobrazí přístroj nápis Ct2 a můžeme opakovat postup s druhým kalibračním pufrem pH=7 (nezapomeneme opláchnout a osušit elektrodu). Po ustálení této hodnoty přístroj zobrazí zjištěné kalibrační parametry a vyhodnocení kalibrace (obrázek elektrody - je-li tělo elektrody nevyplněné, je třeba elektrodu speciálně očistit). Pokud se zobrazí chybové hlášení E3, je kalibrace neplatná. V případě úspěšné kalibrace přepneme do měřícího módu zeleně označeným tlačítkem M . V oblasti teplot 0-50oC je použita automatická kompenzace teploty měřených vzorků.
Elektrodu uchovávat s čepičkou naplněnou 3 M roztokem KCl.
Měření s kyslíkovým modulem.
Před kalibrací je třeba připravit kalibrační nádobku OxiCal-SL (bílý tubus na elektrodě). Po povolení černé těsnící matky sundáme nádobku z elektrody. Otevřeme spodní víko tubusu nádobky (je pouze zasunuto) a destilovanou vodou navlhčíme molitanovou vložku (přebytečnou vodu nutno vylít). Víko vrátíme zpět na tubus, nádobku nasuneme na elektrodu a utáhneme matku.
Do přístroje zasuneme senzorový modul pro měření obsahu kyslíku označený CellOx 325, zasunutý v připravené kalibrační nádobce OxiCal-SL. Po stisku zeleně označeného tlačítka CAL se na displeji zobrazí nápis CAL, poté stiskem tlačítka RUN/ENTER zahájíme kalibraci. Po ustálení kalibrační hodnoty přístroj zobrazí zjištěné kalibrační parametry a vyhodnocení kalibrace (obrázek elektrody - je-li tělo elektrody nevyplněné, je třeba elektrodu vyčistit a naplnit elektrolytem). Pokud se zobrazí chybové hlášení E3, je kalibrace neplatná. V případě úspěšné kalibrace přepneme do měřícího módu zeleně označeným tlačítkem M . V oblasti teplot 0-50oC je použita automatická kompenzace teploty měřených vzorků.
Elektrodu uchováváme s nasunutou nádobkou OxiCal-SL se zvlčenou molitanovou vložkou.
Měřící přístroj MV-870 Präcitronic
Měřící přístroj MV-870 Präcitronic je stolní digitální pH-metr napájený ze sítě s vysokým vstupním odporem. Umožňuje podle typu připojených elektrod měření buď hodnoty pH roztoků nebo elektromotorického napětí měřících článků v mV s vysokou přesností.
Po zapnutí přístroje tlačítkem na zadním panelu přepneme přístroj buď na měření pH nebo napětí v mV příslušným tlačítkem na čelním panelu. Do zdířek na zadním panelu připojíme elektrody – indikační (měrnou) do zdířky označené Glas , referentní do zdířky Referenz Elektrody ponoříme do roztoků (pozor na propojení solným můstkem) a stiskem tlačítka M zahájíme měření. Po ustálení displeje odečteme hodnotu potenciálu či pH a před vytažením elektrod z roztoků opět vypneme tlačítko M . Tlačítkem STOP můžeme zastavit displej a uchovat tak na něm naměřenou hodnotu do dalšího měření. Pomocí tlačítka rozsahu můžeme měnit citlivost mezi ±200 mV a ±2000 mV . Pro běžná měření postačuje rozsah ±2000 mV .