| Pomůcky | ||
třecí miska s tloučkem, špachtlička, tabletovač, lis na tablety, spektrofotometr IR s PC |
 |
|
| 2,4-dinitroanilin, 2-aminofenol, imid kys. ftalové, kys. 3,5-dinitrobenzoová, kys. 3,5-dinitrosalicylová, kys. 4-dimethylaminobenzoová, kys. antranilová, kys. benzoová, kys. ftalová, kys. šťavelová,m-dinitrobenzen, p-nitrobenzaldehyd, p-nitrofenol, pyrogallol, kys. p-nitrobenzoová, bromid draselný |
 |
|
 |
||
| Postup | ||
| rozetřeme vysušený bromid draselný (slepý vzorek) ve třecí misce, |  |
|
| část (necelá 1 špachtlička) nasypeme do tabletovače, |  |
|
| přikryjeme vrchní částí tabletovače, |  |
|
umístíme do lisu a vylisujeme tabletu (v ručním lisu nevyvíjíme příliš velkou sílu, kvůli jeho možnému poškození, dokonalejší tabletu lze získat v tabletovači) |
 |
|
 |
||
| dobře vylisovaná tableta je průhledná |  |
|
| tabletu umístíme do držáku spektrometru |  |
|
 |
||
| Měření | ||
| SPUSTIT MĚŘENÍ ® F5 (SCAN MENU) nechat tak, měření se spustí pomocí F8 (RUN), když se objeví vpravo dole žlutý obdelníček s hláškou,tak ještě F8 (RUN) ULOŽENÍ SPEKTRA ® F2 (LIBRARY MENU) z položek vybereme SAVE SPECTRUM a potvrdíme ż, napíšeme jméno souboru např. BENZOOVA 24_2 a uložíme pomocí F8 (SAVE) Když si chceme spektrum ještě prohlédnout pomocí F6 (DISPLAY) se zobrazí zvolené spektrum VÝBĚR SPEKTRA Z KNIHOVNY SPEKTER ® F2 (LIBRARY MENU) z položek vybereme SPECTRAL INDEX ż, z uložených souborů si vybereme náš požadovaný (např. BENZOOVA 24_2) ż, pak vybereme položku v pravém dolním rohu CURRENT AREA ż, dále ještě musíme vybrat spektrum KBr Ţ F2 (LIBRARY MENU), SPECTRAL INDEX ż, vybereme KBr ż, pak vybereme v pravém dolním rohu REFERENCE AREA ż ODEČTENÍ SPEKTER Abychom získali spektrum čisté látky, musíme odečíst spektrum KBr (tableta je lisována s KBr). ® F4 (MANIPULATE) z dalších podmenu vybrat MATHS ż SUBTRACT ż BY A SPECTRUM ż ENTER FACTOR 1.000 ż Potom se vykreslí spektrum, ale pozor v módu absorbance (ABS na y-ose), takže je potřeba převést je na transmitanci. PŘEVOD DO MÓDU TRANSMITANCE ® F4 (MANIPULATE) z dalších podmenu vybrat CHANGE MODE ż %TRANSMITANCE ż spektrum opět uložíme (viz výše). TISK SPEKTRA ® F4 (MANIPULATE) z podmenu vybrat DATA PRINT ż |
Odvážíme si potřebné množství vybrané vysušené sloučeniny a vysušeného bromidu draselného. Vše důkladně rozetřeme ve třecí misce. Potom nabereme asi necelou jednu špachtličku této směsi a nasypeme do tabletovače (musí být zakryté dno). Přidáme vrchní část tabletovače, umístíme do lisu a vylisujeme tabletu. Střední část tabletovače s tabletou umístíme do držáku a ten dále do spektrofotometru. Změříme spektrum, které si nezapomeneme uložit. Nakonec nasypeme vysušený vzorek (směs neznámé látky s KBr, takže už jej nemusíme k neznámému vzorku přidávat) do tabletovače, vylisujeme tabletu a změříme spektrum. Určíme o jakou látku se jedná.
látka |
množství |
KBr |
2,4-dinitroanilin |
0,03 g |
1,5 g |
2-aminofenol |
0,03 g |
3,0 g |
imid kys. ftalové |
0,03 g |
1,5 g |
kys. 3,5-dinitrobenzoová |
0,03 g |
3,0 g |
kys. 3,5-dinitrosalicylová |
0,03 g |
3,0 g |
kys. 4-dimethylaminobenzoová |
0,03 g |
3,0 g |
kys. antranilová |
0,03 g |
1,5 g |
kys. benzoová |
0,03 g |
3,0 g |
kys. ftalová |
0,02 g |
3,0 g |
kys. šťavelová |
0,03 g |
1,5 g |
m-dinitrobenzen |
0,03 g |
1,5 g |
p-nitrobenzaldehyd |
0,03 g |
1,5 g |
p-nitrofenol |
0,04 g |
3,0 g |
pyrogallol |
0,03 g |
1,5 g |
kys. p-nitrobenzoová |
0,03 g |
1,5 g |