Stanovení CHSKMn - chemické spotřeby kyslíku manganistanovou metodou
Pomůcky :
Byreta 25 ml, 2 ks pipeta 20 ml, pipeta 5 ml, odměrný válec 100 ml, odměrný válec 10 ml, titrační baňka 250 ml, hodinové sklo, 3 ks kádinka 100-150 ml, varné kamínky, vařič.
Chemikálie :
Odměrný roztok KMnO4 o koncentraci 0,002 mol/l, odměrný roztok kyseliny šťavelové o přesné koncentraci 0,005 mol/l, roztok H2SO4 (zř. 1:2), dest. voda.
Postup stanovení :
Do varné baňky se vloží několik varných kamínků a odměří se 100 ml vzorku vody. Přidá se 5 ml roztoku kyseliny sírové a 20 ml odměrného roztoku manganistanu draselného o koncentraci c(KMnO4) = 0,002 mol/l a vše se promíchá. Na hrdlo baňky se položí hodinové sklo a baňka se umístí na vařič. Směs se zahřívá tak, aby se do pěti minut uvedla k varu a var se udržuje přesně deset minut. K horkému roztoku se ihned přidá 20 ml roztoku kyseliny šťavelové o c(C2H2O4) = 0,005 mol/l. Odbarvený horký roztok se ihned titruje odměrným roztokem manganistanu draselného c(KMnO4) = 0,002 mol/l do stabilního slabě růžového zbarvení (proti bílému pozadí). Teplota vzorku při titraci nesmí klesnout pod 80 ° C.
Odměrný roztok KMnO4 je standardizován titrací s odměrným roztokem kyseliny šťavelové. Ke vzorku, v němž byla určena spotřeba na slepý pokus se přidá znovu 20 ml odměrného roztoku (COOH)2 a po zahřátí k varu se provede titrace odměrným roztokem KMnO4.
Hodnotu CHSKMn počítáme dle rovnice uvedené v teoretickém úvodu, která má pro použité koncentrace odměrných roztoků tvar (pro konc. roztoku KMnO4 rovnu přesně 2 mmol/l):
Výsledek je opět v jednotkách mg/l O.
Poznámka:
Spotřeba odměrného roztoku KMnO4 nesmí při oxidaci za varu překročit 60%. Pokud k tomu dojde, je třeba stanovení opakovat s menším množstvím vzorku stanovované vody.
Spotřeba odměrného roztoku KMnO4 na slepý pokus by neměla převyšovat 0,1 ml. Pokud tomu tak není, nelze ke stanovení použít příslušnou destilovanou vodu, protože obsahuje příliš velké množství oxidovatelných látek (platí pro std. hodnoty koncentrací odměrných roztoků).
Stanovení obsahu Ca2+ a Mg2+ iontů ve vodě (tvrdost vody)
Pomůcky :
Byreta 25 ml, titrační baňka 250 ml, 3 ks kádinek 100-150 ml, odměrný válec 100 ml, odměrný válec 5 ml, špachtle.
Chemikálie :
Odměrný roztok Chelatonu III o přesné koncentraci 0,01 mol/l, roztok NaOH o koncentraci 1 mol/l, amoniakální pufr (0,5 M-NH4Cl a 2 M-NH3 , 1:1), eriochromčerň T, murexid.
Postup stanovení :
Do titrační baňky se odměří 100 ml vzorku vody, poté se přidá 5 ml amoniakálního pufru a na špičku špachtle indikátor eriochromčerň T a ihned se titruje odměrným roztokem chelatonu III z vínově červeného zabarvení roztoku do stabilního modrého zabarvení. Z této titrace se určí ca (společná koncentrace Ca+Mg v jednotách mmol/l) ve vzorku vody dle vztahu:
kde ct a Vt jsou koncentrace a spotřebovaný objem odměrného roztoku a Va je stanovovaný objem vzorku vody.
Pro určení obsahu Ca2+ se do titrační baňky odměří opět 100 ml analyzované vody, přidá se 5 ml roztoku NaOH a po přidání indikátoru murexid se titruje odměrným roztokem chelatonu III. V bodě ekvivalence přejde roztok z červené barvy do modrofialové. Koncentrace iontů Ca2+ v mmol/l (ca) ve vzorku vody se pak spočte dle vztahu:
kde význam použitých veličin je stejný jako v předchozím vztahu.
Poznámka :
Protože vápenatý komplex s eriochromčerní T je jen velmi slabě zabarven, je v případě nízkého obsahu hořečnatých iontů zabarvení roztoku nedostačující pro přesné určení bodu ekvivalence. Z toho důvodu je třeba přidat ke vzorku stanovované vody známé množství iontů Mg2+ a toto množství pak z celkového výsledku analýzy odečíst.
Výsledky stanovení porovnejte s hodnotami získanými jednoduchou titrací provedenou s vybavením v sestavě Visocolor.
Stanovení neutralizační kapacity přírodních vod
Pomůcky :
Byreta 5 ml, pipeta 5 ml, titrační baňka 250 ml, odměrný válec 100 ml, kapátko, 3 kádinky 100-150 ml.
Chemikálie :
Odměrný roztok HCl o koncentraci 0,1 mol/l, odměrný roztok NaOH o koncentraci 0,1 mol/l, indikátor methyloranž resp. směsný indikátor, indikátor fenolftalein, standardní roztok Na2CO3 o přesné koncentraci 0,1 mol/l, standardní roztok hydrogenftalanu draselného o přesné koncentraci 0,1 mol/l.
Postup stanovení :
Při stanovení KNK4,5 odměříme 100 ml vzorku vody a titrujeme odměrným roztokem HCl po přídavku cca 3 kapek buď methyloranže ze žlutého do cibulového (oranžová s nádechem fialové) zabarvení nebo směsného indikátoru z modrého zabarvení do šedého. Z hodnoty spotřeby odměrného roztoku do bodu ekvivalence spočteme dle výše uvedeného vztahu hodnotu KNK4,5. Přesnou koncentraci odměrného roztoku HCl zjistíme titrací s 5 ml standardního roztoku Na2CO3 zředěného 100 ml dest. vody.
Při stanovení ZNK8,3 odměříme 100 ml vzorku vody a titrujeme odměrným roztokem NaOH po přídavku cca 3 kapek fenolftaleinu do stabilního slabě růžového zabarvení. Z hodnoty spotřeby odměrného roztoku do bodu ekvivalence spočteme dle výše uvedeného vztahu hodnotu ZNK8,3 . Přesnou koncentraci odměrného roztoku NaOH zjistíme titrací s 5 ml standardního roztoku hydrogenftalanu draselného zředěného 100 ml dest. vody prosté CO2.
Poznámka :
Při stanovení ZNK8,3 musíme velmi opatrně nakládat se stanovovaným vzorkem vody, abychom zejména u vod bohatých na CO2 minimalizovali jeho únik. Týká se to zejména přelévání vzorku do titrační baňky a jen mírného míchání během titrace. Titrace by měla být provedena nejlépe okamžitě po odběru vzorku a v co nejkratším čase.